河南威猛振動設備股份有限公司
宣傳

位置:中冶有色 >

有色技術頻道 >

> 化學分析技術

> ICP-AES測定四氯化鈦中的錫

ICP-AES測定四氯化鈦中的錫

1136   編輯:吉利娜   來源:中冶有色技術網  
2023-06-28 11:38:15
1 引言

隨著海綿鈦產業和鈦白產業的不斷擴大,四氯化鈦的需求量猛增,生產四氯化鈦原料的品種增多,四氯化鈦中雜質成分越來越復雜,用傳統的化學分析法檢測過程復雜,手續煩瑣,耗時耗力,容易引起樣品的沾污,易污染環境。全譜直讀電感耦合等離子體發射光譜法測定四氯化鈦中錫,該方法靈敏度高、檢出限低、操作簡捷、快速,分析結果準確、可靠,完全滿足四氯化鈦中錫的測定。

2 實驗部分

2.1 儀器及試劑

Optima 7000DV電感耦合等離子體-原子發射光譜儀(美國Perlin Elmer公司);氬氣,純度為99.99%以上;實驗用水為超純水;實驗所用鹽酸為優級純(成都市科龍化工試劑廠),用時配成1+1;錫標準溶液濃度:1000μg·ml-1(國家鋼鐵材料測試中心鋼鐵研究總院);錫40.0μg·ml-1標準儲備液:移取1000μg·ml-1錫標準溶液10.00ml于250ml容量瓶中,加入5ml鹽酸,用超純水定容,搖勻。

2.2 儀器工作條件

高頻發生器功率為1500W,載氣流量為0.8 L·min-1,輔助氣流量為0.2L·min-1觀測高度為15 mm,進樣量為1.5 ml·min-1,沖洗時間為40S。

2.3 樣品溶液的制備

預先在100 ml容量瓶中加入20 ml(1+1)HCl,移取1.00 ml TiCl4試樣于容量瓶內,搖勻,用超純水定容,搖勻,待測,同時做試劑空白(TiCl4密度為1.73 g·ml-1)。

3 結果與討論

3.1 分析線的選擇

由于ICP-AES光源激發能量很高,會發射大量的譜線,每種元素的譜線都會受到不同程度的干擾[1],所以譜線要以干擾少、無重疊和靈敏度高的原則來選擇。通過實驗,選擇了錫的最佳測定譜線銅為189.928 nm。

3.2 校準曲線

根據錫的標準儲備液,采用基體加入標準曲線法,配制錫標準系列見表1,在儀器選定的條件下進行測定,繪制標準曲線,錫的相關系數為0.999973,校準曲線的線性關系良好,說明消除了基體干擾。

表1 標準系列表

Table 1 Standard series table

標準系列表


3.3 酸度的影響

有關文獻報道[2],樣品溶液酸度對ICP-AES測定有影響。配制錫4 mg·L-1標準溶液,考察溶液酸度對錫含量測定的影響。實驗表明,5% ~ 15%(V/V)酸度基本上不影響錫的測定,當溶液酸度大于15%(V/V)時,譜線的強度有所下降。因此酸度控制在10%。

3.4 共存元素的影響

本實驗主要是基體中鈦干擾嚴重,因此采用基體加入法排除基體中鈦的干擾。

3.5 方法的檢出限[3]

按所設儀器參數,重復測定空白溶液10次,其結果的3倍標準偏差所對應的濃度值即為檢出限。本法測得錫的檢出限為0.01μg·ml-1。

表2 精密度試驗結果

Table 2 The results of precision test

精密度試驗結果


3.6 方法精密度

準確移取1.00 ml同一樣品10份,按2.3樣品溶液的制備處理后測定,計算其錫的相對標準偏差 (n=10)均小于5%,見表2。

3.7 加標回收率

為驗證本方法的可行性,采取加標回收的方式,計算其回收率,回收率在98.33%—100.50%之間,結果見表3。

表3 回收率試驗結果

Table 3 The results of recovery test

回收率試驗結果


4 結論

采用ICP-AES測定四氯化鈦中的雜質錫含量,方法檢出限為0.01μg·ml-1,回收率為98.33%—100.50%,RSD小于4.63%。本方法簡單、快速,精密度好和準確度高,完全滿足四氯化鈦的分析要求。隨著海綿鈦產業和鈦白產業的不斷擴大,四氯化鈦的需求量猛增,生產四氯化鈦原料的品種增多,四氯化鈦中雜質成分越來越復雜,本法具有廣泛的推廣應用價值。

參考文獻

[1]沈蘭蓀,白梅.校正電感耦合等離子體發射光譜干擾的一種新方法[J].分析化學,1990,18(10):920-931.

[2]辛仁軒.等離子體發射光譜分析[M].北京:化學工業出版社,2005:9-23.

[3]方奕文,郝志峰,余林等. 分析檢出限的實驗測量和計算方法的研究[J].分析試驗室.2003,22(4):87-95.
聲明:
“ICP-AES測定四氯化鈦中的錫” 該技術專利(論文)所有權利歸屬于技術(論文)所有人。僅供學習研究,如用于商業用途,請聯系該技術所有人。
我是此專利(論文)的發明人(作者)
分享 0
         
舉報 0
收藏 0
反對 0
點贊 0
全國熱門有色金屬技術推薦
展開更多 +

 

 評論 (0條)

200/200
中冶有色技術平臺微信公眾號
了解更多信息請您掃碼關注官方微信
中冶有色技術平臺微信公眾號中冶有色技術平臺

最新更新技術

報名參會
更多+

報告下載

第三屆鋰資源科技創新大會及鋰電產業鏈發展論壇暨2023戰略資源與新能源科技創新發展大會
推廣

熱門技術
更多+

天津中環電爐股份有限公司
宣傳
浙江艾領創礦業科技有限公司
宣傳

首頁

在線客服

公眾號

電話

頂部
咨詢電話:
010-88793500-807
專利人/作者信息登記
色综合色狠狠天天综合色,真实国产乱子伦清晰对白视频,欧美卡1卡2卡三卡2021精品,么公一夜要了我一八次口述